一、前期準備
儀器與試劑準備
儀器準備：確保COD快速消解儀主機、消解比色管及其管蓋清潔且完好無損。同時準備好配套的電源線，將儀器放置在平穩(wěn)的工作臺上，避免震動和陽光直射。
試劑準備：根據(jù)所測樣品的類型和濃度范圍，準備合適量程的COD標準溶液。此外，還需準備好濃硫酸（分析純）、重鉻酸鉀消解液等試劑，并確保其質(zhì)量和濃度符合實驗要求。
樣品準備
水樣采集：對于水樣，使用干凈的采樣瓶采集具有代表性的水樣。采樣時要注意采樣位置和采樣方法，確保水樣均勻混合，避免引入雜質(zhì)或空氣泡。采樣量一般根據(jù)儀器要求和實驗?zāi)康拇_定，通常為適量（如2-5mL）以滿足后續(xù)消解和分析的需要。
樣品預(yù)處理：若樣品中含有懸浮物、沉淀或其他雜質(zhì)，可能需要進行過濾、離心等預(yù)處理操作，以確保樣品清澈透明，避免影響測量結(jié)果。對于含有復(fù)雜基質(zhì)或高濃度有機物的樣品，可能還需要進行適當?shù)南♂屘幚?，使其濃度在儀器的線性范圍內(nèi)。
二、雙溫區(qū)COD快速消解儀儀器操作
開機預(yù)熱
連接好儀器的電源線，打開消解儀的電源開關(guān)，此時儀器開始自檢并進入預(yù)熱階段。一般來說，儀器需要預(yù)熱一段時間（如10-30分鐘）以達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)，具體預(yù)熱時間可參考儀器的使用說明書。在預(yù)熱過程中，可以對儀器進行一些基本的設(shè)置，如消解溫度、消解時間的設(shè)定等。
裝填樣品和試劑
在預(yù)熱儀器的同時，取適量（如2mL）的水樣或標準溶液加入到消解比色管中，注意不要超過比色管的刻度線。然后，按照一定的順序依次加入濃硫酸、重鉻酸鉀消解液等試劑，每加入一種試劑后要輕輕搖勻，使樣品與試劑充分混合。具體的試劑加入量要根據(jù)實驗方法和儀器要求來確定，一般情況下，濃硫酸的加入量為1-2mL，重鉻酸鉀消解液的加入量為3-5mL。
用消解比色管蓋塞緊比色管，并將比色管放入消解儀的消解孔中，確保比色管放置牢固且密封良好，防止在消解過程中出現(xiàn)泄漏或脫落等情況。
選擇消解程序
根據(jù)樣品的類型（如污水、地表水、工業(yè)廢水等）和濃度范圍，在消解儀的控制面板上選擇合適的消解程序。不同的消解程序?qū)?yīng)著不同的消解溫度和消解時間，一般來說，標準的消解溫度為165℃，消解時間為15-30分鐘。有些儀器還提供了多種預(yù)設(shè)的消解模式，用戶可以根據(jù)實際需要進行選擇或自定義設(shè)置。
啟動消解
設(shè)置好消解程序后，按下消解儀的“啟動”按鈕，儀器開始按照設(shè)定的程序進行消解反應(yīng)。在消解過程中，可以通過消解儀的顯示屏觀察消解溫度和時間的變化情況，確保消解過程正常進行。消解完成后，儀器會有相應(yīng)的提示音或提示信息，此時不要立即取出比色管，應(yīng)等待其自然冷卻至室溫后再進行后續(xù)操作。
三、雙溫區(qū)COD快速消解儀后期測定與數(shù)據(jù)處理
比色測定
將冷卻至室溫的消解比色管擦拭干凈，然后將其放入配套的分光光度計或光譜儀中進行比色測定。根據(jù)儀器的操作指南，選擇合適的波長（一般為600nm左右）和測量模式（如吸光度模式），讀取樣品的吸光度值。在測量過程中，要注意比色管的放置位置和方向，確保光線能夠準確通過樣品溶液。
對于每個樣品，建議進行平行測定或重復(fù)測定（如測定2-3次），以提高測量結(jié)果的準確性和可靠性。同時，要定期對儀器進行校準和維護，確保儀器的性能穩(wěn)定和測量精度。
數(shù)據(jù)處理與結(jié)果計算
根據(jù)標準溶液的吸光度值和對應(yīng)的濃度，繪制標準曲線（如以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標）。然后，將待測樣品的吸光度值代入標準曲線方程中，計算出樣品中的COD濃度值。如果儀器具有自動計算功能，可以直接在儀器上讀取樣品的COD濃度值。最后，根據(jù)實驗要求對測量結(jié)果進行記錄、統(tǒng)計和分析，得出最終的結(jié)論。
更新時間：2025-02-21 
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